一、范圍

海安石油小編表示此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇占比的高效液相色譜儀法，而此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)一般適合用在檢測(cè)聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的占比。

二、原理

以C18硅膠鍵合相柱，純甲醇或甲醇/水混合溶劑作流動(dòng)相，對(duì)醇醚型非離子表面活性劑進(jìn)行反相高效液相色譜儀分離，聚乙二醇由于極性較高最先洗脫，從而與表面活性劑主成分發(fā)生分離。用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)流出物，并記錄所分離的組分的保留時(shí)間及其峰面積。根據(jù)已知重量的一定聚合度的聚乙二醇在相同的分析條件下所得到的色譜保留時(shí)間及峰面積來(lái)確認(rèn)樣品中的聚乙二醇峰，并通過(guò)計(jì)算儀器的響應(yīng)因子來(lái)求得分析樣品中聚乙二醇的百分含量。

三、試劑材 料

甲醇:分析純。

去離子水。

聚乙二醇:分子量 600- 2000。

四、儀器

容量瓶:25ml 。

濾膜及過(guò)濾器：0.45um 孔徑。

微量注射器。

高壓液體輸送泵。

示差折光檢測(cè)器。

色譜柱:C18硅膠鍵合相。

五、高效液相色譜儀條件

a) 溫度 :室 溫;

b ) 流動(dòng)相:甲醇或甲醇/水( (90 : 10 V /V )的混合溶劑，使用前經(jīng)0.45um 濾膜過(guò)濾并脫氣;

c) 流速:1 ml/min ;

d) 色譜柱： C18硅膠鍵合相，10um ;

e) 檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器。

六、試樣溶液

稱(chēng)取分析樣品0.2g-4g(精確至0.0002)及一定量聚乙二醇標(biāo)樣，分別用流動(dòng)相溶解后，定量轉(zhuǎn)移至25ml 容量瓶?jī)?nèi)，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。分別用0.45um的濾膜過(guò)濾，濾液供高效液相色譜儀分析用。

七、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的聚乙二醇峰的保留時(shí)間確認(rèn)分析樣品中的聚乙二醇峰，并按式(1)計(jì)算聚乙二醇的百分含量 。